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透射電鏡原理

來源: 電子產(chǎn)品世界
2020-09-04
類別:基礎(chǔ)知識
eye 70
文章創(chuàng)建人 拍明

原標(biāo)題:透射電鏡原理

透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)是一種利用高能電子束穿透樣品,通過電磁透鏡成像的高分辨率顯微技術(shù),能夠揭示材料的微觀結(jié)構(gòu)、晶體缺陷、化學(xué)成分等信息。其核心原理基于電子與物質(zhì)的相互作用,結(jié)合電磁透鏡的聚焦與放大功能,實現(xiàn)納米級甚至原子級的觀測。以下是TEM的詳細(xì)原理、結(jié)構(gòu)、成像模式及應(yīng)用場景的解析:

一、TEM的核心原理

1. 電子束的產(chǎn)生與加速

  • 電子槍

    • 通常采用熱發(fā)射(鎢燈絲、六硼化鑭燈絲)或場發(fā)射(冷場發(fā)射、熱場發(fā)射)方式產(chǎn)生電子。

    • 電子在高壓電場(通常為80-300 kV)下加速,獲得高動能(如200 kV加速電壓下,電子能量為200 keV)。

  • 電子波長

    • 根據(jù)德布羅意關(guān)系,電子波長  與加速電壓  的關(guān)系為:

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其中,$h$ 為普朗克常數(shù),$m$ 為電子質(zhì)量,$e$ 為電子電荷。例如,200 kV加速電壓下,電子波長約為0.025 ?(遠(yuǎn)小于可見光波長,故分辨率更高)。

2. 電子與樣品的相互作用

當(dāng)高能電子束穿透樣品時,會發(fā)生多種相互作用,主要分為:

  • 彈性散射

    • 電子與原子核發(fā)生庫侖相互作用,能量幾乎不損失,但方向改變。彈性散射電子用于成像(如明場像、暗場像)。

  • 非彈性散射

    • 電子與原子外層電子或晶格振動(聲子)相互作用,損失部分能量。非彈性散射電子用于分析樣品成分(如電子能量損失譜,EELS)和結(jié)構(gòu)(如衍射花樣)。

  • 二次電子發(fā)射

    • 電子撞擊樣品表面激發(fā)出二次電子,但TEM主要利用穿透電子,二次電子信號通常被抑制。

  • X射線發(fā)射

    • 電子激發(fā)原子內(nèi)層電子,外層電子躍遷時發(fā)射特征X射線,用于元素分析(如能量色散X射線譜,EDS)。

3. 電磁透鏡的成像原理

  • 靜電透鏡與電磁透鏡

    • TEM使用電磁透鏡(由線圈和極靴組成)聚焦電子束,其原理類似于光學(xué)透鏡,但利用磁場對電子的洛倫茲力實現(xiàn)聚焦。

    • 電磁透鏡的焦距可通過調(diào)節(jié)線圈電流改變,實現(xiàn)動態(tài)聚焦。

  • 成像過程

    1. 聚光鏡:將電子槍發(fā)出的發(fā)散電子束會聚成平行束或會聚束,照射到樣品上。

    2. 物鏡:收集穿透樣品的電子,形成第一幅放大像(物鏡后焦面為衍射花樣,像面為實空間像)。

    3. 中間鏡與投影鏡:進一步放大物鏡形成的像,最終在熒光屏或CCD相機上顯示。

4. 像差校正

  • 球差(Spherical Aberration)

    • 電磁透鏡對不同入射角的電子聚焦能力不同,導(dǎo)致像點擴散。球差校正器(如六極校正器)可顯著提高分辨率。

  • 色差(Chromatic Aberration)

    • 電子能量差異導(dǎo)致聚焦位置不同,通過單色器(如磁能過濾器)可減少色差影響。

二、TEM的主要結(jié)構(gòu)

TEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成,核心部件包括:

  1. 電子槍

    • 產(chǎn)生電子束,分為熱發(fā)射(鎢燈絲、LaB?燈絲)和場發(fā)射(冷場發(fā)射、熱場發(fā)射)兩類。場發(fā)射槍(FEG)具有更高的亮度與相干性。

  2. 聚光鏡系統(tǒng)

    • 包括第一聚光鏡和第二聚光鏡,用于調(diào)節(jié)電子束的會聚角和束流密度。

  3. 樣品室

    • 放置樣品,可傾斜(±45°)和旋轉(zhuǎn),便于多角度觀察。

  4. 物鏡

    • 決定TEM的分辨率,通常為強激磁短焦距透鏡。

  5. 中間鏡與投影鏡

    • 進一步放大物鏡形成的像,實現(xiàn)高倍率成像。

  6. 觀察與記錄系統(tǒng)

    • 熒光屏、CCD相機或直接電子探測器(DED)用于實時觀察和記錄圖像。

  7. 真空系統(tǒng)

    • 維持高真空(10??-10?? Pa),防止電子與氣體分子碰撞。

三、TEM的成像模式

1. 明場成像(Bright-Field Imaging, BF)

  • 原理

    • 使用物鏡光闌擋住非彈性散射電子和衍射電子,僅讓直接穿透樣品的彈性散射電子成像。

  • 特點

    • 圖像對比度主要來源于樣品厚度、密度和原子序數(shù)差異。

    • 適用于觀察晶體缺陷(如位錯、層錯)和顆粒分布。

2. 暗場成像(Dark-Field Imaging, DF)

  • 原理

    • 將物鏡光闌移至衍射斑點位置,僅讓特定衍射方向的電子成像。

  • 特點

    • 圖像對比度來源于晶體取向差異,可用于觀察晶界、孿晶等。

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3. 高分辨透射電鏡成像(High-Resolution TEM, HRTEM)

  • 原理

    • 利用相位襯度成像,通過物鏡后焦面插入小孔光闌,保留部分衍射波與直接波干涉形成的相位信息。

  • 特點

    • 可直接觀察晶體晶格條紋(分辨率達(dá)0.1 nm以下),用于分析晶體結(jié)構(gòu)、界面和缺陷。

4. 掃描透射電鏡成像(Scanning TEM, STEM)

  • 原理

    • 聚焦電子束在樣品上掃描,通過收集不同信號(如高角環(huán)形暗場像,HAADF)成像。

  • 特點

    • HAADF-STEM圖像對比度與原子序數(shù)平方成正比(Z襯度),適用于原子級成分分析。

5. 電子衍射(Electron Diffraction)

  • 原理

    • 電子束穿透樣品后發(fā)生衍射,在物鏡后焦面形成衍射斑點(選區(qū)衍射,SAED)或環(huán)形衍射(納米晶衍射)。

  • 特點

    • 用于分析晶體結(jié)構(gòu)、相組成和取向關(guān)系。


四、TEM的關(guān)鍵性能指標(biāo)

  1. 分辨率

    • 點分辨率:理論極限為電子波長的一半(如200 kV下約0.02 nm),實際受像差限制。

    • 信息分辨率:通過像差校正可提升至0.05 nm以下。

  2. 加速電壓

    • 常見為80-300 kV,高壓TEM(如300 kV)可穿透更厚樣品,減少損傷。

  3. 放大倍數(shù)

    • 光學(xué)放大倍數(shù)可達(dá)數(shù)百萬倍,實際分辨率由電子光學(xué)系統(tǒng)決定。

  4. 樣品臺功能

    • 雙傾樣品臺(±45°傾斜)便于晶體學(xué)分析,低溫樣品臺(如液氮冷卻)可減少輻射損傷。

五、TEM的應(yīng)用場景

  1. 材料科學(xué)

    • 觀察金屬、陶瓷、聚合物的晶體缺陷(如位錯、晶界)、相變過程和納米結(jié)構(gòu)。

    • 分析復(fù)合材料界面、涂層附著力和失效機制。

  2. 半導(dǎo)體行業(yè)

    • 檢測集成電路中的晶格缺陷、摻雜分布和互連結(jié)構(gòu)。

    • 研究二維材料(如石墨烯、MoS?)的層數(shù)和堆垛方式。

  3. 生命科學(xué)

    • 觀察病毒、細(xì)胞器和蛋白質(zhì)復(fù)合物的超微結(jié)構(gòu)(需快速冷凍固定,冷凍電鏡技術(shù))。

  4. 納米技術(shù)

    • 表征量子點、納米線、碳納米管等納米材料的形貌和晶體結(jié)構(gòu)。

  5. 地質(zhì)與礦物學(xué)

    • 分析礦物晶體結(jié)構(gòu)、包裹體和變質(zhì)作用過程。

六、TEM的樣品制備

  1. 薄樣品要求

    • 電子束穿透能力有限,樣品厚度通常需<200 nm(金屬)或<500 nm(生物樣品)。

  2. 制備方法

    • 超薄切片:使用超薄切片機(如玻璃刀或鉆石刀)制備生物或聚合物樣品。

    • 離子減薄:通過氬離子束轟擊樣品兩側(cè),適用于金屬和陶瓷。

    • 聚焦離子束(FIB):直接在樣品上加工出薄區(qū),適用于局部區(qū)域分析。

  3. 導(dǎo)電處理

    • 非導(dǎo)電樣品(如陶瓷、生物樣品)需噴涂碳或金屬(如鉑)以避免電荷積累。

七、TEM的發(fā)展趨勢

  1. 像差校正技術(shù)

    • 通過多極校正器(如六極校正器)消除球差,將分辨率提升至亞埃級(<0.1 nm)。

  2. 單色器與能量過濾器

    • 提高能量分辨率(如EELS分辨率達(dá)0.1 eV),實現(xiàn)元素特異性成像。

  3. 原位TEM

    • 集成加熱、冷卻、拉伸等裝置,實時觀察材料在服役條件下的動態(tài)行為。

  4. 冷凍電鏡(Cryo-TEM)

    • 快速冷凍生物樣品,保持天然狀態(tài),結(jié)合三維重構(gòu)技術(shù)解析蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)。

  5. 直接電子探測器(DED)

    • 替代傳統(tǒng)CCD,提高圖像信噪比和采集速度,適用于動態(tài)過程研究。

八、總結(jié)

透射電鏡通過高能電子束與樣品的相互作用,結(jié)合電磁透鏡的聚焦與放大功能,實現(xiàn)納米級甚至原子級的微觀結(jié)構(gòu)分析。其核心原理涵蓋電子束產(chǎn)生、樣品相互作用、電磁透鏡成像及像差校正,關(guān)鍵性能指標(biāo)包括分辨率、加速電壓和樣品臺功能。TEM廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、半導(dǎo)體、生命科學(xué)等領(lǐng)域,隨著像差校正、原位技術(shù)和冷凍電鏡的發(fā)展,其分析能力正不斷突破極限,為科學(xué)研究和技術(shù)開發(fā)提供關(guān)鍵支持。


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